الفهرس 
IntroductionOnly 14 pages are availabe for public view
 |  | from | 195 |  |  |
| | | from | 195 | | |
Abstract
تتميز قواعد شيف بقدراتها الفائقه على تكون متراكبات ملونه مع ايونات العناصر الثقيله لاحتوائها على مجموعه الازوميثين (N=C)حيث ان وجود هذه المجموعه في قواعد شيف تجعلها تعمل كعوامل فعاله على تكوين متراكبات مع أيونات العناصر الثقيله. بالاضافه الى ان قواعد شيف ومتراكباتها لها تطبيقات صناعيه وبيولوجيه متعدده. تتميز العناصر الثقيله والفلزيه بأهميتها في المجالات الصناعية والطبية كإنتاج المستحضرات الطبية والعلاجية و أيضا في العديد من الصناعات المختلفة كما أنها توجد في النباتات والمحاصيل الزراعيه. وبالرغم من ذلك تعتبر هذه العناصر من الملوثات غير العضوية التى تهدد البيئه حيث انها تؤثر بصوره بالغة على الكائنات الحية التى تتعرض اليها بشكل كبير وخاصه اذا تواجدت بنسب مهدده لحياه الانسان والحيوان. لذلك تعتبر حاله الفصل الصلب من اهم الطرق المستخدمه والاكثر شيوعا للفصل و للتقدير الدقيق لبعض العناصر. وتعد هذه الطريقه من افضل الطرق تطبيقا نظرا لسهولة وسرعة أجرائها حيث انه يتم استخدام قواعد شيف ككواشف لتكوين متراكبات مع أيونات العناصر محل الدراسه والمراد فصلها وذلك بعد ضبط الظروف المناسبه ( مثل الاس الهيدروجينى والوقت ودرجه الحراره ..... الخ) وتمرير المتراكب على كولوم محمل بماده فصل ( الامبرليت ريزن) مع اضافة مواد محفزه سطحيا ثم يتم اضافة مذيب ( مثل الايثانول او الاسيتون .... الخ) لفصل المتراكب عن الريزن وذلك بواسطة سرنجة. لذا تهدف الرساله الى اضافة طرق مبتكرة للفصل و للتقدير الدقيق لبعض هذه العناصر باستخدام عدد من قواعد الشيف المختلفة والاستفادة من قدرتها على تكوين متراكبات ملونة مع هذه العناصر. وذلك باستخدام حاله الفصل الصلب والتى تعتبر من اهم طرق الكيمياء التحليليه مندمجة مع طرق طيفيه للتقدير الدقيق لبعض هذه العناصر.وتنقسم الرساله الى ثلاثه فصول:الفصل الآول : المقدمه والتراث العلمى يحتوى هذا الفصل على مقدمة عن قواعد شيف بصفة عامة من حيث تعريفها وتصنيفها وتطبيقاتها وأستخدامها فى الكيمياء التحليلية والتى تتضمن طرق التركيز المسبق والتى تضم حاله الفصل الصلبة. أيضا تم أستعراض حالة الفصل الصلب من حيث تعريفها ومبادئها وأليه أستخدامها ومميزاتها و أهميتها وأستعراض الدراسات السابقه لها.
الفصل الثانى: الجزء التجريبىتضمن هذا الفصل ما يلى:
سرد الادوات المختلفة المستخدمة للقياس (مثل القياس الطيفى الضوئى مزدوج الشعاع , مقياس الاس الهيدروجينى,..... الخ). تحضير المحاليل المختلفة (مثل أيونات المعادن, الكواشف, المحاليل المنظمة لقيمة الاس الهيدروجينى). فى الجزء الاول من هذا الفصل: تمت دراسة حالة الفصل الصلب مندمجة مع التقدير الطيفى الدقيق الخاص بعنصرى (النحاس والزرنيخ) باستخدام أحد قواعد شيف وهو<brylmethylene) amino)-5-methyl-4H-1,2,4-triazole-3-thiol [FAMT]
وفى الجزء الثانى من هذا الفصل: تمت دراسة حالة الفصل الصلب مندمجة مع التقدير الطيفى الدقيق الخاص بعنصرى (القصدير والرصاص) باستخدام أحد قواعد شيف وهو
2-(((3,5-dimercapto-4H-1,2,4-triazole-4-yl) imino) methyl) phenol [DMTMP]
أما الجزء الثالث: فقد تمت دراسة حاله الفصل الصلب مندمجة مع التقدير الطيفى بعنصرى ( الالومنيوم والزنك) باستخدام احد قواعد شيف وهو
2-(1-((3,5-dimercapto-4H-1,2,4-triazole-4-yl)imino)ethyl)phenol [DTEP]
عن طريق تكوين متراكبات ملونة وتطبيق حاله الفصل الصلب على جميع هذه المتراكبات و دراسة أفضل الظروف لتكوينهم من خلال دراسة تأثر الاس الهيدروجينى من حيث الرقم والمحلول المنظم كما تم دراسة عوامل مثل الوقت ودرجه الحراره والمذيبات العضويه المختلفة والمواد النشطة سطحيا على تكوين هذه المتراكبات. وأيضا دراسة أفضل النسب التى تكونت بها هذه المتراكبات, ومدى تطبيق قانون بير عليها, ودراسة تأثير الأنواع المختلفة من الانيونات والكتيونات وما قد تسببه من تداخل على تكوين المتراكبات قيد الدراسه.
الفصل الثالث: النتائج والمناقشه
وينقسم هذا الفصل الى ثلاثه أجزاء
الجزء الاول
تمت حالة الفصل الصلب لعنصرى النحاس والزرنيخ عن طريق تكوين متراكبات ملونة باستخدام أحد قواعد شيف FAMT))
قد اوضحت النتايج ان اكثر الاوساط الملائمة لتكوين وثبات هذه المتراكبات هى الاوساط الاكثر قاعدية عند أس هيدروجينى 7.6 للنحاس و8.4 للزرنيخ، كما اوضحت أيضا ان استخدام
Triton X-100) ،(SLS كمواد نشطه سطحيا لكل من (النحاس والزرنيخ) على الترتيب هو الافضل لزيادة قيم الامتصاص وتحسين الطرق المبتكرة لكل منهم. وتمت دراسه للعوامل الرئيسية التى تؤثر على حالة الفصل مثل (وزن الريزن، ونوع و حجم eluent، معدل التدفق) ووجد ان افضل وزن للريزن 0.6 جرام للنحاس و 0.5 جرام للزرنيخ. وتم استخدام eluent دمسو للنحاس واسيتون للزرنيخ. وكان معدل التدفق 5 مللى / ثانيه لكلا العنصريين.
وقد اوضحت النتائج أيضا التى تم الحصول عليها وبتطبيق قانون بيير ان هناك علاقة خطية بين الامتصاص ومدى التركيز تتراوح بين 5.0-190 نانو جرام / مللى للنحاس و 1.0-110 ميكروجرام / مللى للزرنيخ ، كما اوضحت النتايج ايضا ان نسب تكوين المتراكبات هى ( 1:2) لكل منهم.
كما تم عمل تحليل أحصائى للنتائج التى تم الحصول عليها واثبتت الاحصائيات انخفاض نسبه الانحراف المعيارى ونسبه الخطأ للطريقتين، كما تم حساب قيم الامتصاص الجزئى للمتراكبين (6.49×106 , 5.14×103 ) لتر/ مول .سم لكل من النحاس والزرنيخ بالترتيب.
وفى النهاية قد تم تطبيق تطبيق الطريقتين بنجاح لفصل وتعيين العناصر قيد الدراسة على بعض من العينات النباتيه مثل ( البقدونس والجزر والثوم والفلفل الحار وبابايا و الباذنجان والخس و البطاطس والسبانخ والبروكلى ) وبعض عينات الزيوت ذات العلامات التجارية مثل (زيت الزيتون و زيت فول الصويا وزيت الذره وزيت نخاله الازر وزيت الفلفل الحار وزيت النخيل) وبعض العينات البيولوجية مثل ( البول وسيرم الدم). وبعض العينات الاخرى مثل ( مياه الابار وماكريل تونه وسمك القرموط) وقد اعطت نتائج جيده ودقيقة.
الجزء الثانى
تمت حاله الفصل الصلب لعنصرى القصدير و الرصاص عن طريق تكوين متراكبات ملونة باستخدام أحد قواعد شيف DMTMP))
قد اوضحت النتايج ان اكثر الاوساط الملائمه لتكوين وثبات هذه المتراكبات هى الاوساط الاكثر حامضية عند أس هيدروجينى 5.5 للقصدير و3.5 للرصاص، كما اوضحت أيضا ان استخدام SLS) ،(Tween-80 كمواد نشطه سطحيا لكل من (القصدير و الرصاص) على الترتيب هو الافضل لزيادة قيم الامتصاص وتحسين الطرق المبتكرة لكل منهم. وتمت دراسة للعوامل الرئيسية التى تؤثر على حاله الفصل مثل (وزن الريزن، ونوع و حجم eluent، معدل التدفق) ووجد ان افضل وزن للريزن 0.5 جرام للقصدير و 0.4 جرام للرصاص. وتم استخدام eluent((isopentyl alcohol للقصدير واسيتون للرصاص. وكان معدل التدفق 5 مللى / ثانيه لكلا العنصريين.
وقد اوضحت النتائج أيضا التى تم الحصول عليها وبتطبيق قانون بيير ان هناك علاقة خطية بين الامتصاص ومدى التركيز تتراوح بين 10-100 نانو جرام / مللى للقصدير و 5.0-90 نانو جرام / مللى للرصاص ، كما اوضحت النتايج ايضا ان نسب تكوين المتراكبات هى ( 1:2) لكل منهم.
كما تم عمل تحليل أحصائى للنتائج التى تم الحصول عليها واثبتت الاحصائيات انخفاض نسبه الانحراف المعيارى ونسبه الخطأ للطريقتين، كما تم حساب قيم الامتصاص الجزئى للمتراكبين (1.0×106 , 2.60×106 ) لتر/ مول.سم لكل من القصدير و الرصاص عالترتيب.
وفى النهاية قد تم تطبيق تطبيق الطريقتين بنجاح لفصل وتعيين العناصر قيد الدراسه على بعض من عينات الطعام مثل (التونه من ماركات مختلفه و شرائح الاناناس و صلصه الطماطم و أنصاف الخوخ) وبعض العينات مثل ( طلقه الرصاص وكانز البيبسى) وبعض العينات الصناعية الاخرى مثل ( اللحام والمزراب والمطاط) وبعض العينات النباتية مثل ( الكرفس و الكرنب واوراق الطماطم و السبانخ والخس والخيار) وقد اعطت نتائج جيده ودقيقة.
الجزء الثالث
تمت حاله الفصل الصلب لعنصرى الالومنيوم و الزنك عن طريق تكوين متراكبات ملونه باستخدام أحد قواعد شيف DTEP))
قد اوضحت النتايج ان اكثر الاوساط الملائمة لتكوين وثبات هذه المتراكبات هى الوسط الاكثر قاعديه للالومينوم عند أس هيدروجينى 8.2 و الوسط الحامضى للزنك عند أس هيدروجينى 5.5 ، كما اوضحت أيضا ان استخدام SLS) ،(CTAP كمواد نشطه سطحيا لكل من (الالومنيوم و الزنك) على الترتيب هو الافضل لزياده قيم الامتصاص وتحسين الطرق المبتكرة لكل منهم. وتمت دراسه للعوامل الرئيسية التى تؤثر على حاله الفصل مثل (وزن الريزن، ونوع و حجم eluent، معدل التدفق) ووجد ان افضل وزن للريزن 0.6 جرام للالومنيوم و 0.5 جرام للزنك. وتم استخدام eluentالايثانول الالومنيوم واسيتون للزنك. وكان معدل التدفق 5 مللى / ثانيه لكلا العنصريين.
وقد اوضحت النتائج أيضا التى تم الحصول عليها وبتطبيق قانون بيير ان هناك علاقة خطية بين الامتصاص ومدى التركيز تتراوح بين 10-180 ميكرو جرام / مللى الالومنيوم و 10-150 نانو جرام / مللى للزنك ، كما اوضحت النتايج ايضا ان نسب تكوين المتراكبات هى ( 1:3) لكل منهم.
كما تم عمل تحليل أحصائى للنتائج التى تم الحصول عليها واثبتت الاحصائيات انخفاض نسبه الانحراف المعيارى ونسبه الخطأ للطريقتين، كما تم حساب قيم الامتصاص الجزئى للمتراكبين (1.0×103 , 4.09×105 ) لتر/ مول.سم لكل من الالومنيوم و الزنك عالترتيب.
وفى النهاية قد تم تطبيق تطبيق الطريقتين بنجاح لفصل وتعيين العناصر قيد الدراسه على بعض من عينات الطعام مثل ( الشيكولاته والقهوه والشاى والبازلاء والسجق والجزر والبطاطس واوراق الطماطم والحمضيات ولبن البودره كامل الدسم) وبعض العينات النباتية مثل ( القرنفل) وبعض العينات الصيدلانيه مثل ( كريم كير باى كير للبشره) وقد اعطت نتائج جيده ودقيقة