الفهرس 
AcknowledgmentOnly 14 pages are availabe for public view
 |  | from | 264 |  |  |
| | | from | 264 | | |
Abstract
تخليق و توصيف وتطبيق مركبات فيرايت النيكل - زنك النانومترية في الحفز وإزالة الصبغة من الوسط المائي
الملخص:
لقد حظيت المواد الفيرايتية ذات التركيب البلورى سبينال بالكثير من الدراسة؛ لما لها من تطبيقات تكنولوجية مهمة فى العديد من المجالات الصناعية، والطبية، والزراعية حيث إنها تمتلك نفاذية مغناطيسية عالية، ومقاومة كهربية كبيرة، وثبات كيميائي عالي، وهذه الخواص المتميزة يمكن التحكم فيها عن طريق توزيع الكاتيونات، أو تغيير نوع ونسبة الكاتيونات الموجودة في التركيب البلوري، وأيضاً عن طريق تغيير حجم حبيبات التبلور.
كما انها تظهر خواص مغناطيسية مفيدة في اثراء المعرفة حول المواد المغناطيسية مثل ظاهرة البارا مغناطيسية الفائقة التي تظهر مع تصغير حجم الحبيبات المتبلورة الي المقياس النانومتري، والتي تختلف عن خصائص هذه المواد فى المقياس الميكروميترية، وهذه التغييرات والتطورات فى الخواص تفتح مجالات جديدة لمزيد من التطبيقات. وتسلط هذه الدراسة الضوء على تحضير، وتوصيف، ودراسة الخصائص التركيبية والمغناطيسية، وكذلك الخواص الحفزية لبعض مركبات فيرايت النيكل زنك النانومترية، ودراسة تأثير استبدال ايون النيكل بأيون الزنك على الخواص المغناطيسية والضوئية لمركب النيكل زنك فيرايت النانونة .
و تشتمل الرسالة على ستة فصول:
يتناول الفصل الاول مقدمة عن المواد الفيراتية وبعض خصائصها، وتأثير الحجم النانومترى على الخواص المغناطيسية والنشاط الحفزي و استخدامها كذلك في معالجة المياه الملوثة بالصبغة، كما أنه قد تم استعراض اهم النتائج للأبحاث التي تم نشرها مسبقا في المجلات العلمية على المواد نيكل - زنك فيرايت.
ويتناول الفصل الثانى من الدراسة طريقة تحضير مركبات فيرايت النيكل زنك باستخدام الترسيب المصاحب و كذلك المعضد بالموجات الفوق صوتية حيث أن هذه الطريقة العملية ملائمة، وغير مكلفة، وصديقة للبيئة، ووسيلة فعالة لتحضير الحوافز. وتم أيضا توصيف العينات الناتجة بعد التحميص بواسطة كل من حيود الأشعة السينية (XRD) والميكروسكوب الألكترونى النافذ عالى الدقة (TEM)، مطياف الاشعه السينيه الإلكتروضوئية (XPS)، واطياف الاشعة تحت الحمراء باستخدام تحويل فورييه(FTIR) ،. و تم دراسة الخواص الكهربية. كما تمت دراسة الخواص المغناطيسية للعينات بواسطة مغناطومتر العينة المتذبذبة (VSM).
ويوضح الفصل الثالث نتائج دراسة الخواص التركيبة والكهربية والمغناطيسية لمادة فيرايت النيكل - زنك النانوبلوري وقد أشارت قياسات حيود اشعة السينية وأطياف الاشعة تحت الحمراء إلى تكون طور احادى ذو تركيب بلورى سبينال )مكعب( لكل عينات النظام المحضرة وقد وجد ان حجم التبلور تتراوح بين 9 -23.7 نانومتر للعينات المعالجة بالموجات فوق الصوتية و11-27 نانومتر للعينات غير المعالجة بالموجات فوق الصوتية. لقد وجد أن ثابت الشبكة يتناقص لـفيرايت النيكل - زنك مع زيادة استبدال الزنك. وبما أن كثافة الأشعة السينية تعتمد على ثابت الشبكة، فإن كثافة الأشعة السينية لفيرايت النيكل الزنك تنخفض من 5.3 جم/سم3 إلى 5.1 جم/سم3 مع زيادة إحلال الزنك. كما أكدت نتائج الميكروسكوب الالكتروني النافذ عالي الدقة و مطياف الاشعه السينيه الإلكتروضوئية أن الجسيمات في الحجم النانومتري وكذلك نجاح ااستبدال أيونات النيكل بالزنك. أما تحليل FTIR يوفر معلومات حول الخصائص الهيكلية والسطحية للعوامل الحفازة المحضرة. ولقد تبين من النتائج ان حساب نطاق التردد يكون أقل لتردد التمدد لرابطة M-O في مواقع الثماني السطوح يبلغ 415 سم-1، في حين يتم تعيين نطاق تردد أعلى لاهتزازات التمدد لرابطة M-O في مواقع رباعي السطوح يبلغ 560 سم-1 . ومع ذلك، لوحظ تحول طفيف في نطاق الامتصاص فيما يتعلق باستبدال الزنك. أظهرت نتائج قياسات التوصيل الكهربي للتيار المستمر أن الفيرايت ويظهر سلوك أشباه الموصلات كدالة لدرجة الحرارة، مما يعني أن مقاومته الكهربائية تتناقص مع ارتفاع درجة الحرارة. وأظهرت النتائج انخفاض قيم فجوة الطاقة مع زيادة درجات حرارة التحميص . بينما تزداد قيم فجوة الطاقة بزيادة إحلال الزنك من 0.39 إلى 0.69 الكترون فولت. بالإضافة إلى ذلك فإن نتائج VSM أكدت أن محفزات فيرايت النيكل أظهرت طبيعة مغناطيسية بينما أظهرت محفزات فيرايت الزنك طبيعة ممغنطة ووجد أن قيم مغنطة التشبع (Ms) قد تحسنت مع الموجات الفوق صوتية و درجات حرارة التحميص. تم تعزيز مغنطة تشبع فيرايت الزنك بإضافة المزيد من أيونات النيكل، ووصلت قيمتها إلى الحد الأقصى عندNi0.6Zn0.4Fe2O4 بقيمة64.9 emu/g . في حين انخفض المجال القسري(Hc) لفريت الزنك بشكل كبير من مع زيادة محتوى الزنك من (184.5 → 18.7) . ويعزى تباين الخواص المغناطيسية مع تغير نسب النيكل و الزنك إلى إعادة توزيع الكاتيون.
يشمل الفصل الرابع من الرسالة دراسة امتزاز غاز النيتروجين على سطح المحفزات نيكل- زنك فيرايت النانونة لقياس المساحة السطحية و المسامية. و وجد أن الزنك فيرايت يتمتع بأعلى مساحة سطح كما أنه يتميز بمسام من نوع ميكرو. في حين أن النيكل فيرايت و النيكل زنك فيرايت أنها عبارة عن محفزات متوسطة المسام من نوع ميزو ، وأن ارتفاع درجة حرارة التحميص يتسبب في تناقص مساحة سطح SBET للمحفزات نيكل- زنك فيرايت بسبب زيادة أحجامها البلورية عبر عملية التحميص. علاوة على ذلك، فإن تباين قيم مساحة سطح يتناسب مع حجم المسام الإجمالي (vp).
و يتناول الفصل الخامس نتائج النشاط الحفزي عن طريق دراسة التحول الحفزى للكحول الايزوبروبيلى على سطح نيكل- زنك فيرايت. وقد تم دراسة تأثير العوامل المختلفة المؤثرة على عملية الحفز مثل درجة حرارة التفاعل, وزن الحافز, درجة حراره تحميص العامل الحفاز وزمن التفاعل وذلك للوصول الى الظروف المثلى لفاعلية هذه العوامل الحفازه. وبصورة عامه فقد وجد أن الحوافز النانونة نيكل- زنك فيرايت حوافز لها فاعلية عالية لأنتزاع الهيدروجين من الكحول وتكوين الأسيتون تحت الظروف المختاره. و تبين من النتائج أن الحافز Ni0.1Zn0.9Fe2O4 له كفاءة تحويل بنسبة تقريبا 100% للأيزوبروبانول وانتقائية إلى أسيتون أكبر من 87 %.
وأخيرا يتناول الفصل السادس دراسة كفاءة امتزاز سطح نيكل- زنك فيرايت النانوية المعالجة بالموجات فوق الصوتية لصبغة الكريستال البنفسجي من المياه الملوثة. واتضح من النتائج ان الازالة تمت بكفاءة أكبر من 99.5 % من الصبغة، و وزن 0.2 جم من العينة و تركيز ابتدائي للصبغة 100 مجم/ لتر و درجة الحموضة 10 خلال 20 دقيقة من وقت التلامس. تتمتع المادة المازة النانونة بقدرة امتزاز تصل إلى 473.9 مجم / جم في وجود الحافز Ni0.1Zn0.9Fe2O4، وهو أعلى بكثير بالمقارنة بالقيم المُسجلة عنها في الأبحاث السابقة لإزالة صبغة الكريستال البنفسجي. أظهرت دراسة اتزان الامتزاز وحركيته أن الامتزاز ذو طبيعة كيميائية ويحكم بالمسام. و أوضحت دراسة حركية الامتزاز إلى أن نظام الامتزاز يتبع النموذج الحركي من الدرجة الثانية.. ويمكن إعادة تدوير المواد المازة وإعادة استخدامها عدة مرات بنفس الكفاءة تقريبا. و أخيرا يمكن اعتبار المواد النانونة المحضرة أحد أفضل الخيارات للتخلص من هذه الصبغة الخطرة: نظرًا لتكلفتها المنخفضة ومغنطيسيتها الفائقة وقدرتها العالية على الامتزاز، و تجدر الاشارة هنا أنه يمكن فصل مادة الامتزاز النانوية بسهولة من النظام باستخدام مغناطيس قوي خارجي.
وتتوافق أهداف الرسالة و التطبيقات محل الدراسة مع رؤية مصر 2030 في أن يكون المجتمع المصري بحلول عام 2030 مجتمعا مبدعا، ومبتكرا، ومنتجا للعلوم والتكنولوجيا والمعارف. ويتميز بوجود نظام متكامل يضمن القيمة التنموية للابتكار والمعرفة، ويربط تطبيقات المعرفة ومخرجات الابتكار بالأهداف والتحديات الوطنية.